praktikum kimia analitik- koefisien distribusi iod

A.  Judul          : KOEFISIEN DISTRIBUSI IOD

B.  Tujuan       : 1. Mengekstrak Iod ke dalam pelarut organik

2. Menghitung harga KD dari Iod

C.  Kajian Teori

       Jenis metode pemisahan ada berbagai macam, diantaranya yang paling baik dan populer adalah ekstraksi pelarut atas ekstraksi air Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) di antara dua fasa cair yang tidak saling bercampur, seperti benzen, karbon tetraklorida atau kloroform, dengan batasan zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut. Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjaan-pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia dan anorganik di laboratorium. Alat yang digunakan dapat berupa corong pemisah  (paling sederhana), alat ekstraksi Soxhlet, sampai yang paling rumit, berupa alat “Counter Current Craig”.  Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk zat organik maupun zat anorganik. Secara umum, ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat terlarut dari larutannya di dalam air oleh suatu pelarut lain yang tidak dapat bercampur dengan air.Tujuan ekstraksi ialah memisahkan suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan pelarut

       Menurut hukum distribusi Nernst, bila ke dalam dua pelarut yang tidak saling bercampur dimasukkan solut yang dapat larut dalam kedua pelarut tersebut, maka akan terjadi pembagian kelarutan. Kedua pelarut tersebut umumnya pelarut organik dan air. Dalam praktek solut akan terdistribusi dengan sendirinya ke dalam dua pelarut tersebut setelah dikocok dan dibiarkan terpisah. Perbandingan konsentrasi solut di dalam kedua pelarut tersebut tetap dan merupakan suatu tetapan pada suhu tetap. Tetapan tersebut disebut tetapan distribusi atau koefisien distribusi, yang dinyatakan dengan rumus:

 =     atau   =  

K_D = koefisien distribusi

C₁ = konsentrasi solute pada pelarut 1

C₂ = konsentrasi solute pada pelarut 2

C_o = konsentrasi solute pada pelarut organik

C_a  = konsentrasi solute pada pelarut air

       Dari rumus tersebut  jika harga K_D besar,solute secara kuantitatif akan cenderung terdistribusi lebih banyak ke dalam pelarut organikbegitu pula sebaliknya. Rumus tersebut hanya berlaku bila :

a.         Solute tidak terionisasi dalam salah satu pelarut

b.         Solute tidak berasosiasi dalam salah satu pelarut

c.         Zat terlarut tidak dapar bereaksi dengan salah satu pelarut atau adanya reaksi- reaksi lain.

       Iod mampu larut dalam air dan juga dalam kloroform. Akan tetapi, perbedaan kelarutannya dalam kedua pelarut tersebut cukup besar. Dengan mengekstraksi larutan iod dalam air ke dalam kloroform, menghitung konsentrasi awal dan sisa iod dalam air dengan cara titrasi, maka dapat diperoleh konsentrasi iod dalam kedua pelarut tersebut, sehingga koefisien distribusi K_D iod dalam sistem kloroform-air dapat ditentukan.

Angka banding distribusi menyatakan perbandingan konsentrasi total zat terlarut dalam pelarut organik (fasa organik) dan pelarut air (fasa air).Jika zat terlarut itu adalah X maka rumus angka banding distribusi dapat ditulis :

       Untuk keperluan analisis kimia angka banding distribusi (D) akan lebih bermakna daripada koefisien distribusi (K_D). Pada kondisi ideal dan tidak terjadi asosiasi, disosiasi atau polimerisasi, maka harga K_D sama dengan D.

D.  Alat dan Bahan

Alat

·      Labu ukur 100 ml                      (1 buah)

·      Gelas kimia 250 ml                    (1 buah)

·      Erlenmeyer 250 ml                    (3 buah)

·      Corong pisah                             (1 buah)

·      Pipet gondok 10 ml                   (1 buah)

·      Pipet tetes                                  (5 buah )

·      Gelas ukur 10 ml                       (1 buah)

·      Statif dan klem                          (1 buah)

·      Buret                                          (1 buah)

·           ball pipet                                 (1buah)
Bahan

·      Aquades

·      Larutan Iod 0,1 N

·      Kloroform 

·      H₂SO₄ 2 N

·       Larutan kanji 0,2 %

·      Na₂S₂O₃ 0,01 N

E.  Rancangan Percobaan

·      Langkah Kerja

1.      Pembuatan larutan iod

Dalam pembuatan larutan iod diawali dengan mengambil 10 ml larutan Iod dengan pipet gondok dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml. selanjutnya diisi dengan sedikit aquades dan dikocok hingga kedua larutan bercampur. Kemudian ditambahkan aquades ± 1 cm di bawah batas meniscus dan dikocok sampai rata. Langkah berikutnya adalah dengan menambahkan aquades melalui pipet tetes sampai batas meniscus labu ukur.

2.      Penentuan konsentrasi iod awal

10 ml larutan iod yang sudah diencerkan dimasukkan ke dalam 3 tabung Erlenmeyer @ 10 ml. kemudian pada masing-masing Erlenmeyer ditambahkan 2 ml larutan H₂SO₄ 2M dan 1ml larutan kanji 1M. kemudian dititrasi dengan larutan Na₂S₂O₃ 0,01N. dicatat volume Na₂S₂O₃ yang diperoleh untuk menghitung mmol dan konsentrasi dari iod awal

3.      Penentuan konsentrasi iod sisa

10 ml larutan iod yang sudah diencerkan diambil dengan pipet gindok dan dimasukkan ke dalam corong pisah. Ditambah dengan 1 ml kloroform dan dikocok hingga lapisan organic terpisah dari lapisan air. Corong pisah diletakkan pada ring sehingga lapisan organic mengendap dan membuka kran agar lapisan organic tertampung pada beaker glass. Menambah 1 ml kloroform lagi dan mengulang langkah kerja nomor 3 hingga total kloroform yang ditambahkan mencapai 5 ml. selanjutnya lapisan air dimasukkan ke dalam Erlenmeyer dan ditambah dengan 2 ml H2SO4 2M dan 1 ml larutan kanji 1M. kemudian dititrasi dengan Na2S2O3 0,01 N dan di catat volumenya. Percobaan diulang 3 kali.

·      

F.   Hasil Pengamatan (Data)

No	PERLAKUAN	PENGAMATAN
		SEBELUM	SESUDAH
1	Pembuatan larutan iod 1.    10 mL iodin diambil dengan pipet gondok dan dimasukkan dalam labu ukur 2.    Ditambahkan sedikit aquades. 3.    Dikocok sampai tercampur. Ditambahkan aquades ± 1 cm di bawah tanda meniscus lalu mulut labu ukur ditutup dan dikocok sampai aquades dan iod tercampur sempurna. 4.    Ditambah air sampai batas meniscus.	Larutan iod: Merah kecoklatan (+++) Aquades: Jernih tak berwarna	Larutan iod stelah pengenceran: Merah kecoklatan
2	Menentukan konsentrasi iod awal 1.    10 mL I2 yang sudah diencerkan diambil dengan pipet gondok dan dimasukkan kedalam 3 tabung Erlenmeyer @ 10 mL 2.    Ditambah 2 mL larutan H2SO4 2 M 3.    Ditambah 1 mL larutan kanji 2% 4.    Dititrasi dengan Na2S2O3 0,01N 5.    Titrasi Iod awal diulangi sampai 3 kali.	I2 setelah pengenceran: merah kecoklatan H2SO4: Jernih tak berwarna Larutan kanji: Jernih tak berwarna	I2 standar + H2SO4 + kanji: Hijau kehitaman I2 setelah dititrasi: Jernih V1 S2O32- =  14,5 mL V2 S2O32- =  14,3 mL V3 S2O32- =  14,4 mL
3	Menentukan konsentrasi iod sisa 1.    10 mL larutan iod yang sudah diencerkan dimasukkan ke dalam corong pisah 2.    Ditambah 1 mL kloroform 5 kali 3.    Setiap 1 penambahan 1 mL kloroform dikocok hingga terbentuk dua fase yaitu fase organik berada di lapisan bawah dan fase air berada di lapisan atas 4.    Corong pisah dibuka hingga hanya tertinggal fase air 5.    Fase air dipindahkan ke Erlenmeyer 6.    Ditambah 2 mL H2SO4 2 M dan 1 mL larutan kanji 2% 7.    Dititrasi dengan Na2SO4 0,01 N 8.    Titrasi diulangi 3 kali.	Kloroform : Jernih tak berwarna	I2 + kloroform: Merah kecoklatan Fase organik: Ungu Fase air: Kuning (++) I2 + H2SO4 + kanji: Hijau kehitaman I2 setelah titrasi: Jernih tak berwarna V1 S2O32- =  2,8 mL V2 S2O32- =  3,0 mL V3 S2O32- =  2,7 mL

G.  Analisis dan Pembahasan

Analisis

       Telah dilakukan percobaan yang bertujuan untuk mengekstrak iod ke dalam pelarut organik dan menghitung harga K_D dari iod. Langkah^-langkah percobaan terbagi menjadi 4 yaitu pembuatan larutan iod, menentukan konsentrasi iod awal, mengekstrak iod dan menentukan konsentrasi iod sisa. Pembuatan larutan iod diawali dengan cara memipet iod kemudian mengencerkannya dengan aquades. Langkah berikutnya adalah menentukan konsentrasi iod awal dengan cara menitrasinya dengan larutan Na₂S₂O₃. 10 ml larutan iod diambil dengan pipet gondok dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. Larutan tersebut ditambahkan dengan 2 ml H2SO4 2M. tujuannya adalah member suasana asam. Selanjutnya ditambahkan dengan 1 ml larutan kanji 2%. Larutan kanji berfungsi sebagai indicator. Setelah ditambahkan larutan kanji, warna larutan berubah dari merah kecoklatan menjadi hijau kehitaman. Dari hasil titrasi diketahui konsentrasi iod sebesar 0,0072 M.

       Setelah diketahui konsentrasi iod awal, langkah selanjutnya adalah mengekstraksi iod. Mula-mula merangkai alat yang terdiri dari corong pisah dan statif. Larutan iod dimasukkan ke dalam corong pisah lalu ditambahkan @1mL kloroform sebanyak 5 kali. Setiap penambahan 1 mL kloroform, penambahan kloroform sebanyak 1 ml berturut-turut selama lima kali bertujuan agar harga K_D yang diperoleh nanti besar. Larutan dikocok sambil sesekali corong pisah dibuka. Tujuan dari pembukaan corong pisah adalah untuk membuang gas yang timbul. Gas yang timbul selama proses pengkocokan adalah uap kloroform. Larutan terus dikocok sampai warna iod memudar. Warna iod yang pudar menandakan bahwa telah terjadi proses ekstraksi larutan iod oleh kloroform (pelarut organik). Langkah selanjutnya adalah memisahkan pelarut organik dari larutan iod. Pelarut organik yang sudah tercampur iod warnanya berubah menjadi merah muda selanjutnya disebut fase organik.

       Larutan iod hasil ekstraksi (fase air) kemudian dititrasi dengan Na₂S₂O₃ untuk menentukan konsentrasinya. Sebelum dititrasi larutan hasil ekstraksi juga ditambahkan dengan 2 ml H₂SO₄ 2M serta larutan kanji 1 ml 2% dengan tujuan sama seperti yang telah disebutkan di atas. Dari hasil titrasi diketahui konsentrasi larutan iod fase air sebesar 0,00142 mol.selanjutnya adalah menghitung mol dari larutan dalam fase organik :

                  

       Setelah diperoleh mmol Iod awal kemudian menghitung konsentrasi dalam fase organic. Dari hasil perhitungan diketahui konsentrasi fase organik sebesar 0,01156 M. Sehingga harga K­_D bisa dihitung menggunakan persamaan:

       Setelah dimasukkan nilai fase organik 0,01156 M dan fase air 0,00142 M, maka diketahui harga K_D iod 8,14.

H. Pembahasan

       Dari hasil percobaan, ternyata diperoleh harga K_D tidak 10 melainkan 8,14. Hal ini disebabkan karena beberapa faktor. Pertama, dalam mengocok larutan pada corong pisah kurang benar sehingga hanya sedikit kloroform yang terekstrak dan menyebabkan larutan fase air masih mengandung kloroform sehingga diperoleh harga K_D hanya 8,14. Kedua, setelah ekstraksi, larutan iod tidak didiamkan sebentar tetapi langsung ditambahkan H₂SO₄ dan larutan kanji. Dengan demikian, warna larutan setelah ditambahkan larutan kanji menjadi berwarna hijau kehitaman bukan berwarna biru dan berpengaruh pada volume Na₂S₂O₃ yang mengakibatkan harga K_D yang diperoleh kecil.

     Kesimpulan

Berdasarkan percobaan koefisien distribusi iod yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan:

1.      Iod telah terekstrak ke dalam pelarut organik ditandai dengan memudarnya warna larutan iod.

2.      Koefisien  distribusi iod (KDI) yang diperoleh berdasarkan hasil praktikum adalah 8,14

I.     Jawaban Pertanyaan

1.    Apa perbedaan K_D dan D?

Koefisien Distribusi (K_D) menyartakan perbandingan konsentrasi zat terlarut dalam fase air dan fase organic saat tidak ada interaksi antara zat terlarut dan pelarutnya. Sedangkan angka banding distribusi (D)adalah perbandingan konsentrasi zat terlarut dalam fase air dan organic saat zat terlarut berinteraksi dengan pelarutnya.

Secara matematis K_D dinyatakan dengan:

    K_{D =}

untuk D dinyatakan dengan :

   D =

2.    Bila mana harga K_D sama denagn D?

Pada  kondisi ideal dan tidak terjadi asosiasi, disosiasi atau polimerisasi, maka harga K_D sama dengan D

3.    Bagaimana mencari harga hubungan antara K_D dan untuk asam lemah HB? Asam lemah HB yang mengalami dimerisasi dalam suatu pelarut organik?

Hubungan K_D dan D untuk asam lemah yang terdimerisasi dalam fasa organik, misalnya reaksi dimerisasi asam lemah dalam fase organic

                           2 HB  HB₂

   HB

                                                                            (fasa organik)

     HB + H₂O                             H₃O⁺ + B ^–      (fasa  air)

 dapat dicari dengan:

 ……………………..(1)

 
……………………..(3)

Persamaan (1) disubstitusikan dalam persamaan (3)

 _D= ………………………..(4)

Dengan mengeluarkan  dalam pembagi, maka

D =

Merujuk ke persamaan (2), maka :

               D =

4.    Bagaimana mencari hubungan antara K_D dan D untuk basa lemah yang terionisasi dalam pelarut air dan tidak bereaksi dalam pelarut organik?

Hubungan antara K_D dan D untuk basa lemah jika mengalami ionisasi dalam air     HB + H₂O  H₃O^-  + B^-

 dapat dicari dengan melibatkan rumus-rumus berikut ini:

                           D   =    _{………………….}(1)

                           K_DHB  =   _{……………………………………}(2)

Ka  =           [B^-] = Ka _……….(3)

Subtitusi (3) ke (1)

               D =

               Dengan mengeluarkan  dalam pembagi, maka :

D =

Merujuk ke persamaan (2), maka :

D =

5.    Buktikan bahwa dengan ekstraksi berganda akan dihasilkan persen terekstrak lebih besar dari pada satu kali ekstraksi ?

               Ekstraksi ganda akan menghasilkan  persen terekstrak lebih besar, hal itu dapat dibuktikan melalui praktikum maupun perhitungan. Misalnya pada praktikum kali ini, perbandingan antara penggunaan kloroform sekaligus 5 ml, dan penggunaan kloroform dibagi menjadi 5=@ 1 ml kloroform. Perbandingannya, dapat diketahui dari hitungan dengan menggunakan rumus

                  f _aq= ⁿ

DAFTAR PUSTAKA

Azizah,  Utiyah, dkk.2011. Panduan Praktikum Mata Kuliah Kimia Analitik II : Dasar-dasar Pemisahan Kimia. Surabaya : Jurusan Kimia FMIPA UNESA.

Day,R.A,Underwood,A.L.2002.Analisis kimia kuantitatif. Jakarta: Erlangga

Soebagio, dkk. 2003. Kimia Analitik II. Malang: Jurusan Kimia, FMIPA, Universitas Negeri Malang.

LAPMIRAN

PERHITUNGAN DAN FOTO

PERHITUNGAN

1.    Pengenceran larutan I₂

  

      

   

2.    Titrasi I₂ dengan Na₂S₂O₃ 0,01 N (mmol I₂ awal)

I₂ + 2e              à 2I

2S₂O₃^2-             à S₄O₆^2- + 2e

I₂ + 2S₂O₃^2-      à 2I + S₄O₆^2-

                      2 mol S₂O₃^2- melepaskan 2 elektron

                      1 mol S₂O₃^2- melepaskan 1 elektron

                      M S₂O₃^2- = 0,01 M

                     1 mol I₂ ∞ 2 mol S₂O₃^2-

Diketahui :  V₁ S₂O₃^2- = 14,5 mL

                   V₂ S₂O₃^2- = 14,3 mL

                   V₃ S₂O₃^2- = 14,4 mL

                   M S₂O₃^2- = 0,01 M

Ditanya : mmol I₂ mula-mula?

Jawab

1.      TITRASI I

1 mol I₂ ∞ 2 mol S₂O₃^2-

                                    m_ek I₂ = m_ek S₂O₃^2-

                                    m_ek I₂ = 14,5 ml x 0,01 x 1 mek/ml

                        m_ek I₂ = 0,145 mek x 1 mmol / 2 mek

                        m_ek I₂ = 0,0725 mmol

2.      TITRASI II

1 mol I₂ ∞ 2 mol S₂O₃^2-

                                    m_ek I₂ = m_ek S₂O₃^2-

                                    m_ek I₂ = 14,3 ml x 0,01 x 1 mek/ml

                        m_ek I₂ = 0,143 mek x 1 mmol / 2 mek

                        m_ek I₂ = 0,0715 mmol

3.      TITRASI III

1 mol I₂ ∞ 2 mol S₂O₃^2-

                                    m_ek I₂ = m_ek S₂O₃^2-

                                    m_ek I₂ = 14,3 ml x 0,01 x 1 mek/ml

                        m_ek I₂ = 0,143 mek x 1 mmol / 2 mek

                        m_ek I₂ = 0,072 mmol

jadi mmol I2 mula-mula =   

                                        =

                                        = 0,072 mmol

3.    Titrasi I₂ dengan Na₂S₂O₃ 0,01 N setelah ekstraksi (mmol I₂ sisa)

1.      TITRASI I

1 mol I₂ ∞ 2 mol S₂O₃^2-

                                    m_ek I₂ = m_ek S₂O₃^2-

                                    m_ek I₂ = 2,8 ml x 0,01 x 1 mek/ml

                        m_ek I₂ = 0,028 mek x 1 mmol / 2 mek

                        m_ek I₂ = 0,014 mmol

2.      TITRASI II

1 mol I₂ ∞ 2 mol S₂O₃^2-

                                    m_ek I₂ = m_ek S₂O₃^2-

                                    m_ek I₂ = 3 ml x 0,01 x 1 mek/ml

                        m_ek I₂ = 0,03 mek x 1 mmol / 2 mek

                        m_ek I₂ = 0,015 mmol

3.      TITRASI III

1 mol I₂ ∞ 2 mol S₂O₃^2-

                                    m_ek I₂ = m_ek S₂O₃^2-

                                    m_ek I₂ = 2,7 ml x 0,01 x 1 mek/ml

                        m_ek I₂ = 0,027 mek x 1 mmol / 2 mek

                        m_ek I₂ = 0,0135 mmol

mmol I₂ sisa =

                      =

                      = 0,0142 mmol

[ I₂ ] dalam fase air =

                              = 0,00142 M

4.    Penentuan konsentrasi fase organic

Mmol dalam fase organic = mmol awal – mmol sisa

                                          = 0,072 – 0,0142

                                          = 0,0578 mmol

[ I₂ ]  dalam fase organik   = 0,0578 mmol/ 5 ml

                                           = 0,01156 M

5.    K_D