Destilasi Fraksinasi

A.      JUDUL               : DESTILASI FRAKSINASI

B.       TUJUAN                        : 1. Menentukan indeks bias destilat

                                      2.Menentukan persentase kemurnian destilat

C.      DASAR TEORI

Destilasi adalah proses dimana zat cair dipanaskan hingga titik didihnya, serta mengalirkan uap ke dalam alat pendingin (kondensor) dan mengumpulkan hasil pengembunan sebagai zat cair. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair lainnya yang mempunyai titik didih berbeda.

Destilasi tunggal menghasilkan pemisahan parsial dari komponen dimana fasa uap diperkaya dengan zat yang lebih volatil. Dalam destilasi fraksional atau destilasi bertingkat proses pemisahan parsial diulang berkali-kali dimana setiap kali terjadi pemisahan lebih lanjut. Hal ini berarti proses pengayaan dari uap yang lebih volatil juga terjadi berkali-kali sepanjang proses destilasi fraksional itu berlangsung. Proses pengayaan itu bila digambarkan menghasilkan gambar berikut.

Menurut gambar di atas, larutan dengan komposisi XB,0 jika dipanaskan sampai suhu T0 larutan ini akan mulai mendidih menghasilkan kondesat dengan komposisi XB,l. Komposisi XB,l ini sama dengan YB,0 dengan titik didih Tl. Kondesat ini dijaga pada suhu Tl dan sejumlah kecil uap dikumpulkan. Kondesat kedua mempunyai komponen XB,2 dan bertitik didih T2. Langkah-langkah proses ini dapat diulang-ulang sampai didapatkan destilasi murni dari komponen yang lebih volatil dan residu murni dari komponen yang kurang volatil.

Destilasi merupakan suatu teknik pemisahan larutan yang berdasarkan pada perbedaan titik didihnya. Destilasi terfraksi digunakan untuk larutan yang mempunyai perbedaan titik didih yang tidak terlalu jauh yaitu sekitar 30^oC atau lebih. Dasar pemisahan suatu campuran dengan destilasi adalah adanya perbedaan titik didih dua cairan atau lebih yang jika campuran tersebut dipanaskan, maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Dengan mengatur suhu secara cermat, kita dapat menguapkan dan kemudian mengembunkan komponen-komponen secara bertahap.

Destilasi terfraksi ini berbeda dengan destilasi biasa, karena terdapat suatu kolom fraksionasi dimana terjadi suatu proses refluks. Proses refluk pada destilasi ini dilakukan agar pemisahan campuran etanol-air dapat terjadi dengan baik. Kolom fraksionasi berfungsi agar kontak antara cairan dengan uap terjadi lebih lama. Sehingga komponen yang lebih ringan dengan titik didih yang lebih rendah akan terus menguap dam masuk kondensor. Sedangkankan komponen yang lebih besar akan kembali kedalam labu destilasi.

Tujuan dari percobaan destilasi ini adalah untuk mengetahui konsentrasi maksimun destilat yang dapat diperoleh, menentukan HETP (height equivalent to a theoretical plate) pada refluks total, serta menentukan jumlah tahap minimum (Nmin) pada refluks total. HETP adalah panjang isian (panjang kolom) dibagi dengan jumlah kepingan teoritis, ditentukan untuk mengetahui efesiensi kolom destilasi. Prinsipnya berdasarkan pada Hukum Roult yaitu tekanan uap pada larutan ideal pada suhu tertentu sebanding dengan tekanan uap murni dikali dengan fraksi murni. Dan Hukum Dalton yaitu tekanan ideal dalam suatu campuran gas sama dengan tekanan parsial masing-masing komponennya.

Kolom fraksionasi: dalam praktek, kolom tutup gelembung kurang efektif untuk pekerjaan di laboratorium. Hasilnya relatif terlalu sedikit bila dibandingkan dengan besar bahan yang tergantung di dalam kolom. Dengan kata lain kolom tutup gelembung memiliki keluaran yang kecil dengan sejumlah besar bahan yang masih tertahan di dalam kolom.

Keefektifan kolom ini sangatt dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti cara pengaturan materi di dalam kolom, pengaturan temperatur, panjang kolom dan kecepatan penghilangan hasil destilasi. Satuan dasar efisiensi adalah tinggi setara dengan sebuah lempeng teoritis (HETP atau H). Besarnya H sama dengan panjang kolom dibagi dengan jumlah plat teoritis. Banyaknya plat teoritis H bergantung pada sifat campuran yang dipisahkan.

D.      ALAT DAN BAHAN

-          Tabung reaksi

-          Distilator

-          Termometer

-          Gelas ukur

-          Kolom fraksinasi

-          Statif

-          Klem

-          Kondensor

-          Plastisin

-          Lakban/ solasi

-          Penyumbat karet

-          Refraktometer

-          Pipet tetes

-          Labu dasar bulat

-          Bejana alumini

-          Batu didih

-          Spirtus

-          Air

E.       LANGKAH KERJA

a.                Merangkai alat sesuai dengan gambar pada rangkaian percobaan

b.                Mengisi labu destilasi dengan 100 ml spirtus

c.    Memanaskan labu destilat yang diletakkan pada wadah aluminium menggunakan kompor listrik hingga suhunya mencapai  64⁰C – 65 ⁰C.

d.               Menampung 4 ml destilat yang dihasilkan sebanyak 3 kali

e.                Mencari indeks bias destilat yang dihasilkan menggunakan refraktometer

f.     Membandingkan indeks bias destilat yangdihasilkan dengan indeks bias metanol 95 %, metanol 80 %, metanol 70 %, metanol 60 %, metanol 50 % , metanol 40 % , dan metanol 30 %.

g.                Menghitung  % kemurnian dari 3 sampel destilat yang ditampung.

h.                Menghitung % kemurnian rata – rata  dari destilat yang dihasilkan.

F.   ALUR KERJA

·                   Gambar Rangkaian

 

G.      DATA

NO.	PERLAKUAN	PENGAMATAN
		SEBELUM	SESUDAH
1.	·  Labu destilasi diisi dengan 100 ml spirtus, dipanaskan sampai 64,5oC ·  Destilat yang dihasilkan ditampung dalam Erlenmeyer (4 mL) ·  Diukur indeks biasnya menggunakan refraktometer · Destilat I · Destilat II · Destilat III	Spirtus = ungu n alkohol 30% = 1,3483541 n alkohol 40% = 1,3405042 n alkohol 50% = 1,3415543 n alkohol 60% = 1,3405043 n alkohol 70% = 1,3394040 n alkohol 80% = 1,3373040 n alkohol 90% = 1,3330540 n alkohol 95% = 1,3320044	n1 = 1.3330040 % = 90,04752 % n2 = 1.3330044 % = 90,2362 % n3 = 1.3330048 % = 90,0297 %

H.      ANALISIS DAN PEMBAHASAN

Pada percobaan Destilasi Fraksinasi untuk menentukan kemurnian spirtus  langkah pertama yang dilakukan ialah mengisi labu distilasi dengan 100 mL spirtus, spirtus berwarna ungu. Kemudian merangkai alat distilasi dan memanaskan serta  menjaga suhu labu destilasi  yang berisi  spirtus sampai  mencapai suhu antara  64 ^oC  - 65^oC (dijaga konstan pada temperature tersebut) Hal ini karena metanol atau spirtus memiliki titik didih sebesar 64,7 ^oC sehingga suhu harus dijaga agar tetap konstan untuk mendapatkan uap metanol secara maksimal. Setelah mencapai titik didih, metanol akan menjadi uap (gas) melalui pipa pendingin yang berbentuk zigzag. uap metanol didinginkan dengan air, yang disirkulasikan dengan air masuk dan air keluar. Dengan adanya pendinginan akan terjadi kondensasi. sehingga uap berubah kembali menjadi cair dan ditampung dalam tempat penampung distilat .

Penggunaan Kolom fraksional  pada destilasi fraksinasi berfungsi  memberikan luas permukaan yang besar agar uap yang berjalan naik dan cairan yang turun dapat bersentuhan. Di puncak kolom, termometer digunakan untuk mengukur suhu fraksi pertama yang kaya dengan komponen yang lebih mudah menguap yaitu spiritus. Dengan berjalannya distilasi, skala termometer meningkat menunjukkan bahwa komponen yang lain yaitu air yang kurang mudah menguap juga ikut terbawa.

 Pada percobaan yang telah dilakukan, diambil 3 sampel destilat Destilat yang dihasilkan jernih., Untuk mengetahui kemurnian destilat ,destilat yang dihasilkan ditampung dalam Erlenmeyer dan diukur indeks biasnya menggunakan refraktometer.. 4 mL destilat pertama indeks biasnya 1.3330040; 4 mL kedua indeks biasnya 1.3330044; 4 mL ketiga indeks biasnya 1.3330048. Indeks bias tersebut kemudian dibandingkan dengan indeks bias methanol 90% dan 95% untuk menghitung persen kemurniannya, dengan rumus:

% kemurnian        = (n destilat-n bawah/n atas- n bawah)x(% atas-%bawah) + % bawah

Didapat persen kemurnian destilat I adalah 90,04752 %; destilat II 90,2362 %; dan destilat III 90,0297 %. Rata-rata persen kemurnian destilat adalah 90,10447 %.

Rata-rata kemurnian destilat  yang didapat sebesar  90,10447%. Hal tersebut berarti distilat mengandung 90,10447% methanol dan 9,89553% sisanya bisa berupa etanol, air atau komposisi lain.

I.         KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan sebagai berikut:

-          Destilat pertama memiliki  indeks bias 1.3330040 ; Destilat  kedua memiliki indeks bias 1.3330044; Destilat ketiga memiliki  indeks bias 1.3330048.

-          Dari Indeks bias destilat yang didapat dan membandingkannya dengan indeks bias metanol 90 % dan 95 % didapatkan kemurnian destilat (metanol) rata – rata sebesar 90,10447%.

-          Dari presentase yang di dapat, dapat diketahui spiritus mengandung 90,10447% methanol dan 9,89553% sisanya bisa berupa etanol, air atau komposisi lain.

J.        DAFTAR PUSTAKA

      

Budiasih, Endang.Dkk. 2003. Common Textbook Kimia Analitik II. Malang: JICA

Poedjiastoeti, Sri. Dkk. 2011. Panduan Praktikum Kimia Analitik II: Dasar-Dasar Pemisahan Kimia. Surabaya: UNESA

Anonim,2009. Pemisahan Kimia (http://www.kimiadahsyat.com ) diakses pada tanggal 17 Maret 2010.